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中药对照品纯度分析方法有哪些?

2021-06-15 14:48:21     0

  由于天然产物的化学成分结构复杂,中药对照品包括多种化合物,分析这些化合物的方法也多种多样,几乎包括所有传统的化学分析方法。每种分析方法都不是通用的,只能揭示化合物的一种或部分性质。因此,只有综合运用多种分析方法,从不同方面、不同角度了解样品的性质,才能客观评价对照品的纯度。同时,中药对照品的分析应遵循一定的规则,避免盲目采用高新技术,而忽略了经典方法的价值。

 

  一、根据中药对照品的使用目的,首先选择法律标准中使用的方法进行检测,以了解样品在具体使用项目中的行为和存在的问题。如果在所使用的项目的条件下,在样品的末端检测到主成分以外的其他杂质,则可以继续选择其他方法进行样品分析。

 

  二、对于具有已知结构异构体的品种,所选择的分析方法应该能够可靠地区分品种本身与其异构体。例如熊果酸是药物含量测定的对照品,齐墩果酸是药物的异构体。它们有c29,30甲基异构。两者的薄层行为无法分离,高效液相色谱无法有效分离。用差示扫描量热法(DSC)测定了两者之间的吸热峰。熊果酸的吸热峰为555.45K,齐墩果酸的吸热峰为590.00K。二者均表现出稳定的吸热曲线。它可以定量地确定。差示扫描量热法在不同批次样品的定性和定量分析中具有良好的重现性。对一批熊果酸原料进行了标准化处理,差热分析的结果不能重复。经核磁共振共谱分析,确定熊果酸为一种通用化合物。

 

  三、以绝对法测定对照物质的量值应转移并转移到相对法,即以绝对法测定第一批或原始对照物质。对于批号样品,这可以作为标准,相对方法应使用进行量化。以乌头碱为例,于1985年建立了第一批乌头碱,采用非水滴定法测定其含量。采用薄层扫描法,根据建立的第一批参比物标准对第二批原料的含量进行校正。1990年,根据第一批对照品的标准,建立了HPLC法测定第三批原料。随着检测灵敏度的提高,测定方法更加准确。由于高效液相色谱(HPLC)方法具有重现性好、灵敏度高的特点,每批后均采用作为含量测定方法,仪器经二极管阵列检测器标度后,并进行了高效液相色谱系统适用性试验,在确定色谱条件时,采用乌头碱色谱峰、紫外吸收光谱与文献及首批对照品一致,峰纯度系数为0. 9983。

 

  四、在纯度分析中要利用各种分析方法的特点,互相印证,避免误判。有些品种在TLC中可能由于显色剂的作用而发生异常的层析行为,如盐酸巴吗丁对照品在点样最增大至20ug以上时,无论采用酸性或碱性展开系统。 斑点均明显拖成长条形,并且长条状斑点中隐约分为两个斑点。最初以为是杂质成分,经反复精制后,情况不变。测定其氢核磁、炭核磁光谱,表明样品纯度很好,各峰均可明确归属。经分析认为在薄层的酸、碱条件下,点样量增大时,成分在酸性展开剂中成盐或在碱性条件下解离成游离碱的程度均不完全,或解离复杂,形成色谱行为不同的情况。